Sistema de evaporación y cristalización de triple efecto de 3 t/h para sales mixtas de una empresa farmacéutica

I. Descripción general del proyecto 

Esta empresa farmacéutica integral genera diariamente 60 m³ de licor madre de sales mixtas con alto contenido de cloruro durante la producción de materias primas antivirales y cardiovasculares. Este licor madre contiene entre un 6 % y un 8 % de NaCl, entre un 4 % y un 5 % de Na₂SO₄, un 1,2 % de disolventes orgánicos y una DQO de 18 000 a 28 000 mg/l, presentando un color intenso y una fuerte corrosividad. El coste inicial de la eliminación subcontratada fue de 450 RMB/tonelada, lo que resultó en unos gastos anuales de casi 9 millones de RMB. En 2022, la empresa inició un proyecto para construir un sistema de evaporación y cristalización de triple efecto de sales mixtas de 3 t/h. Requisitos de diseño: consumo de vapor ≤0,30 kg/kg de agua, subproducto NaCl ≥97 %, Na₂SO₄ ≥98 %, volumen de licor madre ≤1,5 % y entrega total sobre plataforma, con puesta en marcha en un plazo de 3 meses.

II. Ruta del proceso y configuración del equipo

2.1 Diagrama de flujo general

El proceso consta de cinco etapas: neutralización y desgasificación → concentración de película descendente por flujo cruzado de triple efecto → cristalización por separación de sal y nitrato → secado centrífugo → secado de aguas madres. El cuerpo principal está fabricado en acero inoxidable dúplex 2205+2507, y las superficies de contacto con los materiales se pulen electrolíticamente a Ra ≤ 0,4 μm, cumpliendo con los requisitos de limpieza GMP.

• Pretratamiento: El licor madre se ajusta a pH 6,5 con CaOH₂ y se recupera acetona/etanol al vacío a 50℃, reduciendo los COV en un 92%; la turbidez se elimina utilizando una membrana cerámica de 0,1 μm, logrando un SDI≤3.

• Flujo cruzado de triple efecto: vapor vivo 0,6 MPa 158 ℃ → lado de la carcasa del efecto I, punto de ebullición 125 ℃; el vapor secundario se desvía al efecto II 105 ℃ y al cristalizador de nitrato, mientras que el efecto III 65 ℃, -0,078 MPa se dedica a la concentración de sal, con un coeficiente de transferencia de calor específico total de 1900 W/m²·K. 

• Separación de sal y nitrato: Mediante el diagrama de fases NaCl-Na₂SO₄-H₂O, la secuencia de cristalización se controla dentro del rango de 55-80 °C: el Na₂SO₄ anhidro con una blancura del 90 % precipita primero en la sección de alta temperatura, y el NaCl con una pureza del 97 % precipita en la sección de baja temperatura. Tras la centrifugación, ambos se secan por separado, obteniendo "un sistema, dos sales comerciales".

• Secado de licor madre: El licor madre centrifugado presenta una DQO de 100.000 mg/L. Se seca mediante un secador de paletas al vacío de baja temperatura para obtener 0,25 t/h de sales mixtas con un contenido de agua ≤4 %, que posteriormente se envía a la incineración de residuos peligrosos.

2.2 Parámetros clave

• Capacidad de evaporación: 3 t/h de agua de entrada 10% salina

• Área de intercambio de calor: Efecto I 95 m², Efecto II 85 m², Efecto III 75 m²

• Consumo de vapor: 0,28 kg/kg de agua incluida la bomba del autoclave

• Agua de refrigeración: 35 m³/h 28→35℃

• Sistema de vacío: Roots + anillo de agua, límite -0,082 MPa

• Metraje: 12 m × 4,5 m × 5 m, dos capas montadas sobre patines

III. Innovaciones técnicas

3.1 Coproducción de sal y nitrogenado

Mediante el control acoplado de “temperatura-vacío-tiempo de residencia”, una sola unidad puede producir simultáneamente dos tipos de sales comerciales, con una tasa de recuperación de NaCl del 88% y una tasa de recuperación de Na₂SO₄ del 85%, ahorrando un 30% de inversión en comparación con el proceso tradicional de “sal mixta + postratamiento”. 

3.2 Recompresión térmica de vapor (TVR)

El vapor secundario de la etapa de primer efecto, inicialmente a 130 °C, se presuriza a 145 °C mediante una bomba de chorro de vapor de 0,7 MPa y se reutiliza en el lado de la carcasa de la etapa de primer efecto. Esto genera un ahorro de vapor del 20 %, reduciendo el consumo total de vapor a 0,28 kg/kg de agua.

3.3 Prevención de incrustaciones y CIP

Se utilizan tubos de película descendente con ranuras internas de Φ32 × 1,2 mm, con un caudal de 1,8 m/s. El CIP en línea emplea una limpieza alterna con NaOH al 2 % + agente quelante HEDP al 1 % a 80 °C, con un ciclo de 14 días y un tiempo de limpieza de 3 horas.

IV. Resultados operativos

• Puesta en marcha exitosa en octubre de 2022. Evaluación de desempeño de 72 horas:

• Tasa de evaporación: 3,15 t/h

• Consumo de vapor: 0,275 kg/kg de agua

• Producción de NaCl: 0,18 t/h, pureza 97,2%

• Producción de Na₂SO₄: 0,12 t/h, pureza 98,5%

• Disponibilidad de la unidad: >98%

V. Beneficios económicos y ambientales

5.1 Indicadores económicos

• Costo operativo anual: RMB 650.000 (vapor, electricidad, reactivos).

• Ahorro anual en tarifas de eliminación subcontratada: 5,4 millones de RMB;

• Ingresos por ventas de sal como subproducto: RMB 850.000;

• Beneficio neto anual: 5,6 millones de RMB.

5.2 Indicadores ambientales

Reducción anual del vertido de aguas residuales de alta salinidad: 18.000 t; reducción de las emisiones de DQO: 540 t; reducción de las emisiones de CO₂: 1.400 t/año;

150 t de sales de residuos peligrosos incineradas en cumplimiento de la normativa, logrando “reducción, recuperación de recursos y comercialización”.